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  用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限为700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差。

  本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。当水样含氯离子高于1000mg/L时,应先作定量稀释,使含量低于1000mg/L以下,再行测定。

  在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

  在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡定难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效被氧化。

  除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,实验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

  3.4 硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1-2天,不时摇动,使其溶解。

  将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾(基准)溶于水中,稀释至1000ml。

  称取1.458g邻菲啰啉,0.695g七水合硫酸亚铁溶于水,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

  标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液(3.5.1)于500ml锥形瓶中,加水90ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸(3.3),混匀,冷却后,加入3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,滴定的溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。

  将3.7.1的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液标定[3.5.2],其滴定步骤及浓度计算同3.7.1。

  带24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为400mm。

  水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸至pH〈2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100ml。

  6.1 取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。

  6.2 对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化,加热回流后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。

  6.3 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此上限时必须经稀释后测定。

  6.4 稀释时,所取废水样量不得少于5ml,www.0400900.com。如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。

  6.5 废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00ml废水(或适量废水样稀释至20.00ml)摇匀。以下操作同上。

  注:加入硫酸汞主要是经回流后,硫酸汞和水样中的氯离子结合成可溶性的氯汞化合物。

  6.6 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液的体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

  6.7 溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵试剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

  6.8 空白试验:测定水样的同时,以20.00ml蒸馏水按同样操作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

  测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样,当计算出COD值小于10mg/L时,可表示为“COD〈10mg/L”。


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